最火原子吸收分光光度法测定工业废水中铅锌镉环垫片变频电机燃煤锅炉防护鞋整流桥Xl

原子吸收分光光度法测定工业废水中铅锌镉

火焰原子吸收光谱法测定微量铅、锌、镉的报道 较多，该法用于工业废水的测定，可实现连续分析，成 本低、操作简单，能快速准确地得到测定结果，可及时 有效地进行监控。经石灰、片碱处理后的工业废水中 含高钠、钙等碱土金属、温度仪表碱金属等离子，用火焰原子吸 收光谱法直接测定此废水中铅、锌、镉的报道不多。

在火焰原子吸收光谱法测定废水中铅、锌、镉的 过程中，由于高含量的碱金属、碱土金属盐类在运输行业也可能受益紫外 区有强烈的分子吸收带，产生背景吸收，使吸光度增 加而导致正误差⑴。背景吸收带来的干扰通常采用 空白扣除法、邻接线法[2]、氘灯背景校正法和塞曼背 景校正法、自吸收背景校正等消除。因废水中钙、 钠离子的含量每天都有变化，采用空白扣除法，需每 天测定水样中钙、钠离子的含量，操作繁琐费时，且 浪费试剂。邻接线法主要用于没有自动校正装置的 仪器，需要两次油面高度不足筒深3分之2时应立即换掉更换波长进行测量，较麻烦[1];配置 塞曼背景校正器的仪器价格较昂贵，且校正曲线有 翻转现象[1]；自吸收背景校正法只适用于高电流脉 冲下分析线产生严重自吸的元素，测定高熔点元素 时校正背景的效果差，测定灵敏度降低[1]，配置氘灯 背景校正器的仪器，装置简单，利用氘灯发出的连续 辐射扣除背景吸收，对紫外光谱区分子吸收有较好 的校正效果，对测定灵敏度影响较小。本工作采用 氘灯扣除背景，火焰原子吸收光谱法测定工业废水 中铅、锌、镉的含量。

1试验部分

1.1仪器与试剂

原子分光光度计。

锌、镉、铅标准储备溶液：1. 000 g · L-1。

所用试剂为优级纯，试验用水为高纯水。

1. 2仪器工作条件

燃烧器高度 7 mm， 空气流量为6银焊丝.0 L · min-1， 其他仪器工作条件见表1。

表1仪器工作条件

1.3试验方法

移取一定量的工业废水于100 mL容量瓶中， 以硝酸（2+ 98）溶液作介质，打开氘灯电源，按仪器 工作条件，调好波长及灯电流，输入一个高压，按“氘 灯平衡”键，在氘灯能量和空心阴极灯能量平衡后， 按“ AA-BG^键即得扣除背景后吸光度，从原子吸收 分光光度计上，直接读取消除钙、钠离子干扰后的校 正值，同时做空白试验。

按仪器工作条件测定铅、锌、镉标准溶液系列， 以各元素的质量浓度对相应的吸光度绘制标准曲 线，计算样品中铅、锌、镉的含量。

2结果与讨论

<纯水机p>2.1酸充气袋介质的选择

试验了不同量的盐酸、硝酸、盐酸·硝酸（3+ 1）、 硫酸溶液对铅、锌、镉测定的影响，结果表明：1%—— 10% （体积分数，下同）盐酸、硝酸、盐酸·硝酸（3+ 1） 溶液对铅、锌、镉的测定无影响。硫酸对铅、锌测定 均产生负干扰，随其用量增加干扰加剧，低于1%硫 酸对镉的测定没有影响。试验选用硝酸（2+ 98）溶 液作为测定介质。

2.2干扰试验

经碳酸钙、片碱处理后的废水中铅、锌、镉的质量浓度分别小于3, 3, 1 mg · L-1,其含量在相互影 响的范围之内，可不考虑铅、锌、镉之间的相互干扰， 除钙、钠外，其他常规金属离子如铜、铁等含量很低， 不干扰测定。

经碳酸钙、片碱处理后的废水中主要含氯化钙 和氯化钠，氯离子、钙离子、钠离子质量浓度分别在 10—— 50，5—— 20，5—— 10 g · L-1之间。按试验方法在 铅、锌、镉的质量浓度依次为1.5，O. 3，O. 2 mg · L-1 的混合标准溶液中，分别加入一定量的钙、钠标准溶 液，测定钙、钠离子对铅、锌、镉吸光度的影响。

结果表明：溶液中钙和钠的质量浓度小于 2，5 g · L-1时不影响测定。

2. 3标准曲线及检出限

按试验方法对铅、锌、镉标准溶液系列进行测 定，铅、锌、镉的质量浓度分别在O. 2—— 2. 4 mg · L 'O. 1—— O. 5mg · L ^0.1- O.5 mg · L 1 范围 内与其吸光度呈线性关系，其线性回归方程和相关 系数分别为yπ,= O. 048 4 Q- O. 001 2，相关系数为 O. 998 9; yZn = O. 480 O P+ O. 005 2，相关系数为 0.999 6;yGi= O. 363 O P+ O. 002 1，相关系数为 O. 999 8。

铅、锌、镉的检出限分别为O. 020，O. 009 O， O. 012 mg · L 1。

2. 4回收试验

按试验方法对两个废水样品进行分析，并做加 标回收试验，结果见表2。

2.5样品分析

按试验方法分析了两个经碳酸钙、片碱处理后 的工业废水样品，并与以空白扣除法、这是行业的热门话题邻接线法（铅、 锌、镉的测定波长分别为279. 6，207. 1，221. 2 nm） 消除钙钠离子干扰后的测定结果比较，见表3。

由表3结果可以看出：本方法测定结果与以空 白2013年扣除法、邻接线法两种方法消除钙钠离子干扰后 的测定结果比较，铅测定的相对误差在士 2. O %之 间，锌测定的相对误差在士2. 0%之间，镉测定的相 对误差在±2. 5%之间。

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